卡爾費休法屬于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)绽琼，需要定量的水參加反應：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4上述反應是可逆的。

為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明，吡啶（有毒使用需要防護）是最適宜的試劑扔茅，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。

因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑刊驴，使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。（實(shí)驗全程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。）

理論的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:1:3:1褥实。

測定技術(shù)：卡爾費休試劑的配制時(shí)，只有碘應嚴格按照化學(xué)計量，其他組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:3:10:50亏推。配制卡爾費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應超過(guò)ppm級。

配制步驟：取無(wú)水吡啶133ml與碘42.33g院颜，置入棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml斯棒。通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g信该，將瓶塞塞緊煤痕、搖勻，于暗處放置48h后標定

純水標定：

取數個(gè)干燥具塞碘量瓶水芍，加入25ml無(wú)水甲醇，用卡爾費休試劑滴定至終點(diǎn)次酌。

這時(shí)滴定瓶?jì)瘸薀o(wú)水狀態(tài)白找，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱(chēng)量的純水30mg，在劇烈攪拌下，以卡爾費休試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升卡爾費休試劑相當于水的質(zhì)量。

穩定的結晶水合物標定法

一般用于標定的結晶水合物有：一水合草酸銨（NH4）2C2?H2O、三水合乙酸鈉CH3COONa?3H2O、一水合檸檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸鈉C4H4Na2O6?2H2O等募逞。其中由以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15.66%。

在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對濕度為20-79%空氣中，水合物增加重量為0.01-0.09%。

終點(diǎn)判定：卡爾費休滴定終點(diǎn)，對于無(wú)色試劑可用于目視法判定。如果帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需要用水停滴定法或電位滴定法判定終點(diǎn)奈宗。

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